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為大家解答一些關(guān)于固相萃取小柱的疑問

閱讀:476      發(fā)布時間:2020-2-24
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   固相萃取技術(shù)是前處理技術(shù)的一種,其原理與高效液相色譜相似。常見的是應(yīng)用于樣品凈化、樣品的痕量富集、脫鹽、溶劑替換等。

  今天我們就針對不同行業(yè)的一些常見的問題進(jìn)行解答。

  對一個樣品進(jìn)行前處理,應(yīng)如何選擇固相萃取小柱的固定相?根據(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異,如極性,分子量,pka值等,選擇合適的填料。確定了小柱的固定相,那應(yīng)該如何選擇規(guī)格?

  固相萃取小柱的規(guī)格一般使用mg/ml表示,其中mg/ml表示填料重量、填料上方一次所能承載的大溶液體積。洗脫體積一般為填料床體積的2-5倍。

  吸附容量:硅膠基質(zhì)填料所能吸附的被測物和干擾物的大重量,一般不超過填料重量的5%;

  聚合物基質(zhì)填料所能吸附的被測物和干擾物的大重量,一般不超過填料重量的10-15%。

  因此在選擇固相萃取小柱規(guī)格時需要先預(yù)估吸附的被測物和干擾物重量,再去換算即可知道應(yīng)選擇什么規(guī)格更合適了!

  固相萃取小柱能重復(fù)使用嗎?

  理論上是可以沖洗干凈重復(fù)使用的;

  但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)操作過程中不建議重復(fù)使用,因?yàn)樵跊_洗過程中不能保證*沖洗干凈,其殘留物質(zhì)在下次使用可能會對被測物造成干擾,導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差!

  第三方檢測和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的小伙伴常問,同樣固定相規(guī)格但不同品牌的固相萃取小柱做同一樣品為什么回收率不一樣?

  不同品牌的小柱雖然固定相等規(guī)格也一樣,但是其填料的來源,鍵合的技術(shù)、裝填的工藝不一樣,這些因素都會導(dǎo)致樣品回收率的差異!

  標(biāo)準(zhǔn)上規(guī)定某一品牌的固相萃取小柱,可以用同樣規(guī)格其他品牌的小柱替代嗎?

  理論上都是可以的,但有些時候測定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜,用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會達(dá)到更好的回收率和重現(xiàn)性!如waters oasis系列的固相萃取小柱在獸殘前處理時候相比于其他品牌的小柱會獲得更好的回收率和重現(xiàn)性!

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