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《氯化鉀中銨含量的測定蒸餾后滴定法》團標征求意見

2021-11-06 09:11:25 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：8039

　　按照青海省標準化協(xié)會團體標準工作程序，標準起草單位已完成《氯化鉀中銨含量的測定蒸餾后滴定法》團體標準征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。

　　本標準按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標準由青海省標準化協(xié)會歸口。本標準起草單位：海西州鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心、青海省柴達木綜合地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院、青海省水文地質(zhì)工程地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)調(diào)查院、青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心、中認英泰檢測技術(shù)有限公司、青海隆尚澤商貿(mào)有限公司。

　　本標準規(guī)定了蒸餾后滴定法測定氯化鉀中銨的原理、試劑和材料、儀器、樣品制備、分析步驟、試驗數(shù)據(jù)處理。

　　本標準規(guī)范性引用文件包括：GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 2441.1-2008 尿素的測定方法第1部分：總氮含量。

　　方法原理：

　　氯化鉀在堿性溶液中蒸餾出的氨，用過量的硼酸溶液吸收，在甲基紅-亞甲基藍混合指示液存在下，用鹽酸標準滴定溶液滴定。

　　儀器設(shè)備：

　　1. 通常實驗室用儀器。2. 蒸餾儀器：如GB/T 2441.1-2008中圖1所示，或其他具有相同功效的定氮蒸餾儀器。3. 蒸餾加熱裝置：1000W~1500W電爐，置于升降臺架上，可自由調(diào)節(jié)高度。也可使用調(diào)溫電爐或能夠調(diào)節(jié)供熱強度的其他形式熱源。4. 防濺棒：一根長約100mm、直徑約5mm的玻璃棒，一端套一根25mm聚乙烯管。爆沸珠。

　　分析步驟：

　　1. 做兩份試料的平行測定。

　　2. 稱取約10g的試樣(精確到0.0002g)于蒸餾燒瓶中，加約100mL水和2mL鹽酸溶液(5.1)，搖勻，加水至約400mL，放入一根防濺棒或數(shù)粒爆沸珠。

　　3. 向接收器中準確加入20mL硼酸溶液(5.3)、4滴~5滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液(5.8)，加水至略高于接收器雙連球管末端以保證封閉氣體出口，將接收器連接在蒸餾裝置的直形冷凝管下端。

　　4. 蒸餾裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂密封。

　　5. 連接好蒸餾瓶，通過滴液漏斗加入40mL氫氧化鈉溶液(5.2)，在溶液流盡時加入20mL~30mL水沖洗漏斗，剩3mL~5mL水時關(guān)閉活塞。打開冷卻水，開始加熱。蒸餾出至少150mL餾出液后，把接收器稍微移開，冷凝管下端靠在接收器壁上，用pH試紙測試冷凝管出口的液滴，如無堿性結(jié)束蒸餾。關(guān)閉熱源。

　　6. 將接收器中的溶液混勻，用鹽酸標準滴定溶液(5.5)滴定，直至指示液呈灰藍色為終點。

　　本標準適用于氯化鉀中銨的測定。

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