《特級初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定》征求意見

2023-07-03 08:33:12 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10086

　　國家糧食和物資儲備局組織起草的《特級初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》行業(yè)標準已形成征求意見稿，現(xiàn)向社會公開征求意見，截止日期為2023年8月29日。

　　橄欖油(Olive Oil)是以油橄欖樹的果實為原料制取的油脂。根據(jù)加工工藝不同，可以分為初榨橄欖油和果渣油，初榨橄欖油又可根據(jù)品質(zhì)分為不同等級，其中以特級初榨橄欖油營養(yǎng)價值最高。我國是食用油大國，隨著經(jīng)濟發(fā)展，我國對橄欖油的需求量不斷增加，僅2017年總消費量約為60萬噸，其中80%依賴進口。

　　然而，我國消費者對橄欖油系列產(chǎn)品認識有限，且特級初榨橄欖油產(chǎn)量少，價格高。經(jīng)銷商為了推銷產(chǎn)品和謀取暴利，對橄欖油進行夸大宣傳或以劣充好的現(xiàn)象屢見不鮮。尤其進口的橄欖油幾乎一律標稱“特級初榨橄欖油”，這種以次充好的橄欖油不僅嚴重侵害了消費者的權(quán)益，還可能影響消費者的身體健康。因此，建立一套能對橄欖油等級進行準確鑒定，尤其是對特級初榨橄欖油等級進行準確鑒定的方法，對保障消費者權(quán)益、打擊不法行為和更好地把關國門，均具有重要的意義。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

　　本文件規(guī)定了脂肪酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定方法。本文件適用于特級初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定。

　　方法提要：

　　試樣中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，內(nèi)標法定量。

　　儀器和設備：

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜儀，配置有電子轟擊(EI)源。

　　2.分析天平：感量0.0001g、0.00001g。

　　3.固相萃取裝置。

　　4.渦旋振蕩器。

　　5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

　　試驗方法：

　　1.分析步驟

　　1.1 提取

　　準確稱取0.05g(精確到0.0001g)樣品，加入到10mL 玻璃試管中，向試管中加入混合內(nèi)標工作溶液0.2mL。然后向試管中加入1mL 正己烷，渦旋混勻30s，待凈化。

　　1.2 凈化

　　預先用6mL 正己烷活化硅膠固相萃取柱，將待凈化液轉(zhuǎn)移至活化后的硅膠柱中(用2mL 正己烷分兩次潤洗試管，洗液一并加入硅膠柱中)。待樣液全部流出后，用 5 mL 正己烷-乙醚溶液進行淋洗，棄去淋洗液，然后用15mL 正己烷-乙醚溶液進行洗脫，自然滴下或流速控制在每秒1~2滴，收集洗脫液，待濃縮。

　　1.3 濃縮

　　于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40 ℃減壓濃縮至干，用2mL 正己烷充分溶解后，過0.45μm 微孔濾膜，濾液待測。

　　2.色譜條件

　　2.1 載氣流速：1 mL/min。

　　2.2 進樣口溫度：300 ℃。

　　2.3 進樣模式：不分流進樣，分流閥打開時間為 1.00 min。

　　2.4 載氣：氦氣(純度≥99.999 %)。

　　2.5 柱溫：初始溫度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。

　　2.6 進樣量：1µL。

　　3.質(zhì)譜條件

　　3.1 電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量 70 eV)。

　　3.2 離子源溫度：230 ℃。

　　3.3 接口溫度：280 ℃。

　　3.4 溶劑延遲時間：5 min。

　　3.5 數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子檢測(SIM)模式。定量離子、定性離子和保留時間參考值詳見表 1。

檢測方法的靈敏度、準確度和精密度：

　　1.靈敏度

　　本文件的檢出限，棕櫚酸乙酯為0.4mg/kg，亞油酸乙酯為0.5mg/kg，油酸乙酯為0.5mg/kg，硬脂酸乙酯為0.4mg/kg。

　　本文件的定量限，棕櫚酸乙酯為1.2mg/kg，亞油酸乙酯為1.7mg/kg，油酸乙酯為1.6mg/kg，硬脂酸乙酯為1.3mg/kg。

　　2.準確度

　　本文件在添加水平為4.00mg/kg~20.00mg/kg 時，回收率范圍為90.7 %~106.6%，參見附錄 C。

　　3.精密度

　　在重復性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

　　更多詳情請見附件。

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