人為因素對白酒定量分析準確度的
來源:
2007年11月22日 12:56
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氣相色譜分析法是一種快速、準確的定量方法,要想得到準確的定量結果,就必須知道影響色譜分析準確度的各種因素。目前,現代化色譜儀的結構更合理和*,以及計算機的廣泛應用等,導致各種系統(tǒng)誤差的因素得以減少。然而,還有一種在酒廠中zui易被忽視的影響準確度的因素,即人為因素。
1.酒樣的穩(wěn)定性
酒的微量成分十分復雜,且易揮發(fā),不好保存。取樣后若不及時分析,在短時間內低沸點易揮發(fā)物均會變化,對定量造成誤差,使其結果失真。
2.進樣影響
氣相色譜常用的進樣方法有手動進樣和自動進樣。目前酒廠還是采用手動進樣的為多。在用微量注射器手動進樣時,進樣技術對分析結果有影響。
(1)將微量注射器用樣品溶液充分沖洗數次,慢慢抽取微升樣品溶液,可以看到針管內溶液中有小氣泡,把微量注射器針尖朝上,慢慢推動活塞使小氣泡隨樣品溶液排出,再推至所需進樣體積處。
(2)注射速度要迅速。注射速度慢會使樣品的汽化過程變長,導致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。推注樣品所用時間越短越好,注射器在汽化室中停留時間不宜過長,而zui重要的是留針時間應嚴格控制前后一致。
(3)分析的重復性取決于進樣量的大小,刻度讀數的準確度以及插針的位置和操作人員的熟練程度。如:酒樣中乙酸乙酯含量就與進樣量和技術有關,若進樣量大,乙酸乙酯峰和乙醇峰合并為一個大峰,就無法對乙酸乙酯定量;若進樣量太小,乙酸乙酯峰分離不出來也無法對其定量。
3.避免樣品之間的影響
(1)取樣之前先用樣品溶劑洗微量注射器三次以上(抽滿針管的三分之二處,再排出),再用要分析的樣品溶液洗針至少三次,然后取樣多次上下抽動,這樣就基本消除樣品之間的相互干擾。
(2)做每個酒樣之前,先升高柱溫(以不超過色譜柱zui高使用溫度為宜),以除去前一樣品殘留于色譜柱中的溶劑及低分子量的聚合物,否則影響下一樣品的定量結果。
4.汽化室橡膠墊打針后很容易漏氣,由此引起基線漂移,導致定量結果不準。要常檢查、更換,這也是色譜操作者所應注意的。
5.配制標樣前要先測定試劑純度,以及對配制標樣所用的吸管、容量瓶等應嚴格校正。
綜上所述,影響色譜定量分析準確度的人為因素很多,每一步驟的誤差,都影響著總的定量分析準確度。因此,只有在消除系統(tǒng)誤差的情況下,嚴格、仔細的操作,才能得到既準確又的分析結果。
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